Процесс аффинажа палладия

Запись обновлена: Май 25, 2020

Чистый металлический палладий встречается в природе очень редко, обычно он является компонентом медных и никелевых руд. Этот элемент добывают как побочный продукт при отработке анодных шламов при производстве никеля и меди. Для этого сырье переводят сначала в дихлородиамминпалладий – комплексный амин соли металла с соляной кислотой, а затем проводят восстановление водородом. Pd получают также при пропитывании цеолитов растворами его солей: процесс включает в себя последующую сушку и все то же восстановление водородом. Промышленные способы получения металла сложны, и повторить их в домашних условиях невозможно из-за необходимости использовать опасные химические реагенты. Но многие умельцы все же умудряются получить аффинаж палладия дома. Как это можно сделать?

Зачем отделять металл?

Причины устройства химической лаборатории у себя дома у каждого свои. Зачем может понадобиться чистый палладий? Домашней добычей металла занимаются обычно либо химики-любители, которым элемент очень необходим в качестве катализатора для исследований, либо предприниматели, желающие сдать металл.

Обе эти группы экспериментаторов ищут ответ на один вопрос: как отделить палладий, находящийся в радиодеталях? Полученный Pd можно израсходовать в качестве катализатора, ускоряющего процесс многих химических реакций, а можно просто сдать в цветной металлолом. Чаще всего драгметалл пытаются выделить из старых конденсаторов именно с этой целью. Палладий в последние годы значительно подорожал, цена грамма металла в рублях держится на отметке выше тысячи рублей. Тем, кто хочет подзаработать таким способом, гораздо выгоднее сдать чистый металл, чем собрать и продать несколько килограммов радиоэлементов его содержащих.

Здесь возникает множество вопросов, среди которых:

• Где содержится металл?
• Как выделить палладий и отделить его от примесей?
• Куда его можно сдать?

Pd используется при производстве всевозможных конденсаторов, реле, контактов и микросхем. Драгметалл можно найти как в деталях советского производства, так и в современных элементах. Современная электронная отрасль активно использует этот элемент и проводит дальнейшие разработки с целью расширения области его применения.

Чтобы получить аффинаж палладия требуется наличие знаний в области химии, процесс является довольно сложным, поэтому для повторения его в домашних условиях лучше всего посмотреть видео, рассказывающее об особенностях технологии. Способы отделения Pd от примесей зависят от того, какие примеси необходимо устранить. Металл в электронных деталях может присутствовать как в чистом виде, так и в сплавах, имеющих в составе платину, медь, серебро, вольфрам, висмут и другие элементы.

Сдать палладий в цветной лом довольно проблематично. Если с золотом все гораздо проще – его можно просто отнести в пункт скупки, то для сдачи Pd придется искать пункт приема цветных металлов, имеющий лицензию. Незаконный оборот цветных металлов карается законом.

В каких деталях искать металл?

Радиодетали всегда содержат какие-либо драгоценные металлы. Платина, золото и палладий используются производителями для того, чтобы обеспечить максимально длительный срок службы своей продукции. Поэтому именно из радиодеталей многие любители и добывают эти элементы дома.

Pd по причине своих свойств чаще всего присутствует в конструкции микросхем и конденсаторов. Конденсаторы как российского (советского), так и импортного производства палладий используется в виде сплава с платиной. Выбор этих элементов объясняется довольно просто: детали должны стабильно работать при высоком температурном режиме. В зависимости от типа конденсатора соотношение Pd и Pt в сплаве может различаться.

В микросхемах также присутствует вся «четверка» драгметаллов, но палладий может находиться и не в сплаве с другими элементами. А вот найти палладий в таких радиодеталях, как транзисторы, очень сложно. Если он и присутствует в некоторых моделях, то в очень малых количествах. Как выглядят разные детали от теле- и радиотехники можно рассмотреть на фото.

Еще одно применение Pd заключается в использовании элемента при производстве реле и контактов, необходимых для сборки компьютеров, автомобилях, авиатехнике и военной технике. Драгметалл и его сплавы незаменимы в электронике в качестве покрытий, устойчивых к воздействию сульфидов. Это свойство дает Pd преимущество над серебром.

Как можно отличить палладий от серебра в контактах? Металлы схожи по внешнему виду между собой и с платиной, поэтому различить их визуально проблематично. Чистые металлы можно сравнить по плотности, но такой способ не всегда можно реализовать на практике. Отличить Pd от Pt можно с помощью реакции кусочка вещества и горячей азотной кислоты: палладий растворяется в ней, а платина – нет. Последнюю можно растворить только в «царской водке» при нагревании.

Как определить палладий с помощью пробирного камня? Процесс выглядит следующим образом: куском металла с нажимом проводят по пробирному камню, а затем воздействуют на царапину специально подготовленным реагентом. Реагент представляет собой смесь «царской водки» и 10%-ого раствора йодистого калия. Если в результате пробы на царапине образуется яркое пятно красно-коричневого цвета, то образец содержит палладий. Реакция представляет собой образование тетрахлоропалладата калия.

Содержание Pd в радиодеталях невелико, а реактивы для проведения всех химических реакций и необходимая посуда стоят денег, поэтому имеет смысл ориентироваться только на те детальки, выход драгметалла из которых будет максимальным. В чем металла содержится больше всего? Палладий чаще всего пытаются аффинировать из керамических конденсаторов. Лидерами по содержанию элемента специалисты считают конденсаторы КМ-3,4,5,6. Такие конденсаторы сами по себе стоят довольно прилично, поэтому если желания выделять чистый металл у вас отсутствует, то при желании вы всегда сможете найти покупателя на сами детали.

Такие детали обычно имеют маркировку КМ и цифровое обозначение. Конденсаторы КМ-4,5 выглядят как прямоугольники или маленькие квадраты, могут отличаться размерами и цветом: чаще всего окрашены в разные оттенки зеленого. Конденсатор КМ-6 с палладием выглядит как небольшая подушечка рыжего цвета. Существуют также бескорпусные варианты конденсаторов, представляющие собой маленькие серые прямоугольники. Раньше множество таких конденсаторов входили в состав советских компьютеров и прочей аналогичной техники, контрольно-измерительных приборов, генераторов, осциллографов и другой аппаратуры. Найти такую технику сейчас практически невозможно, так как практически вся она была разобрана еще в 90-х, когда «народные умельцы» выплавляли дома золото. Конденсаторы же просто выбрасывали, так как палладий особой ценности не представлял.

Содержание палладия в разных конденсаторах отличается. Где его больше всего? Самыми ценными приборами считаются:

• Осциллографы типов С-114, 116, 120 и 121, 125, С1-9-9, С9-27, 28;
• Генераторы типов ГЧ-151, 164 и 165, Г3-122, 123, РЧ6-01;
• Измерители Е7-14, 15, Р2-73, 85 и 86, 102, РЧ-37;
• Анализаторы СЧ-60, СЧ-74, СЧ-82;
• Частотомер СЧ8-68, 74;
• Вольтметр В1-28, В3-63, В7-40 и 46;
• Резисторы ПП3-43, ППБП, П-74, РПП, ПТП-1,2,5;
• Переключатели БКНБ, ПГ-2, 5, 7, 43, П1Т3-1, П1М10, П1М9-1 и другие.

Количество деталей, в которых есть Pd, достаточно велико. Многие пользуются специальными таблицами, содержащими полный перечень радиодеталей с отметками о содержании в них драгметалла. Чтобы не ошибиться с подбором исходного для получения Pd сырья, новичкам лучше хорошо изучить радиодетали, содержащие палладий, по фото.

Способы выделения металла из деталей

Способы выделения Pd из радиодеталей у каждого свои. Большинство любителей, которые занимаются получением металла, отрабатывают разные методы и выбирают наиболее лучшие для себя. Достичь хорошего результата получается чаще всего только методом проб и ошибок. Металл можно получить как с помощью электролиза, так и в результате выполнения последовательности цепочки химических реакций. Приведем некоторые примеры получения Pd.

Металл можно снять с деталей в ходе электролитического процесса. Электролиз проводится в концентрированной серной кислоте, основа детали из латуни или меди остается целой. В ходе процесса образуется не сам палладий, а его соединение, которое затем необходимо растворить в «царской водке». Серная кислота выполняет в процедуре роль электролита, в качестве анода выступает сама обрабатываемая деталь, а катода – свинец.

Рабочее напряжение должно быть на уровне в 11-13 Вольт, его лучше подавать до того, как деталь будет погружена в раствор. Pd снимается в виде черного порошка, частично может собираться в виде хлопьев. Пока электролит чистый, то промывка делается довольно просто. Если раствор уже сильно нагрелся, то его необходимо охладить, при выработке раствора до окончания снятия палладия – заменить на новый. Дальнейшая обработка осадка производится «царской водкой».

Перед тем, как снять палладий с помощью какого-нибудь химического процесса с контактных площадок плат, необходимо продумать, как вы будете отделять металл в том случае, если он содержит примеси других элементов. Если вы имеете сплав Pd с серебром и золотом, то для отделения металла вам понадобятся азотная и соляная кислота, а также водный раствор аммиака.

Палладий хорошо растворяется в азотной кислоте и «царской водке». Как понять, если в сырье Pd? Если в результате реакции раствор примет насыщенный коричневый оттенок, то металл присутствует в сплаве и есть смысл продолжать процедуру дальше. Сплавы Pd с серебром рекомендуется растворять в азотной кислоте, с золотом – в «царской водке». Раствор сплава Pd-Ag-Au в «царской водке» разбавляется водой и оставляется примерно на сутки. Далее необходимо произвести фильтрацию хлорида серебра, чтобы в растворе остались только палладий и золото.

Дальнейшее получение аффинажа палладия производится с помощью добавления аммиака, который в избытке соединяется с исходным раствором. Смесь необходимо оставить на двое суток. После истечения этого перерыва можно приступать к следующей фильтрации раствора: палладий остается в растворе, а золото отфильтровывается. В дальнейшем можно отдельно восстановить и Pd, и Au. Отфильтрованный осадок, содержащий золото, помещается в разбавленную соляную кислоту и восстанавливается с помощью цинка.

Фильтрат с палладием подвергается другой обработке. Сначала к раствору добавляется немного соляной кислоты, в результате реакции выпадает осадок желто-оранжевой расцветки – тетрахлорпалладат аммония. Этот осадок отфильтровывается через несколько часов, просушивается и прокаливается при температуре выше 500 градусов. В результате всей процедуры вы получите аффинаж палладия в виде порошка. В домашних условиях можно провести доработку процесса. Отфильтрованный раствор будет содержать остатки драгметалла, который можно осадить цинком или железом, а затем провести процедуру аффинирования снова. Также можно поступить и с остатками металла на стенках тигля после прокаливания элемента. Эти остатки смываются азотной кислотой и заново отправляются в процесс аффинирования.

Если в результате реакции у вас получился сульфид палладия, то его можно просто сплавить – элемент восстановится до металла под воздействием высокой температуры. Но для придания нормального вида полученному продукту его рекомендуется восстановить гидразином до черни, а уже потом сплавить.

Выход драгметалла, полученного разными способами, зависит от того, каково было содержание палладия в изначальных радиодеталях. Использование той или иной реакции для отделения Pd зависит от присутствия в сплаве элемента других металлов – каждый из них необходимо отделять по-своему.